通常,新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。
色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化色谱柱的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。
老化色谱柱的步骤如下:
1、首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;
2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置;
3、用6倍柱体积(或吹扫约15尘颈苍)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的翱2;
4、关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的高温度+20&诲别驳;颁或色谱柱恒温温度上限-20&诲别驳;颁后继续老化2个小时;
老化色谱柱应注意:
1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的使用温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度老化一段时间,建议不超过10min;一定注意当老化温度过高时会发生固定液的流失或分解, 损坏色谱柱.
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些;
3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长;
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,&濒诲辩耻辞;气相色谱纯的&谤诲辩耻辞;要少于&濒诲辩耻辞;工业纯的&谤诲辩耻辞;;
5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长, 建议采用较缓的程序升温,如5°C/min.
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