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在2023年2月9日，生态环境部颁布了《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-叁重四极杆质谱法》（HJ 1290—2023），并于8月1日实施。适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。特别需要强调的是，在新污染物治理纳入“国策”的大背景下，该标准是环境领域规定使用GC-MS/MS作为检测方法的标准，继液相色谱-叁重四极杆质谱仪之后，气相色谱-叁重四极杆质谱仪也开始应用于环境检测！具有里程碑式的意义。

什么是杀毒芬

杀毒芬（Toxaphene）是一种组成复杂的有机氯农药，由于它的同类物数量众多，环境介质中毒杀芬的分析一直是环境科学学者面临的难点。杀毒芬根据碳骨架结构可以分为莰烷、菠烯、莰烯和二氧莰烯。

杀毒芬的危害

杀毒芬具有致畸、致癌、致突变等毒性，并且稳定性高、易于被生物体富集，对人类健康和环境危害很大， 环境介质中残留的毒杀芬能够通过多种渠道进入人体，对皮肤及脏器均有危害作用，同时损害免疫系统和神经系统。虽然毒杀芬20世纪90年代后再全球已被禁用，但它稳定性高、半衰期长，目前仍滞留于环境中。

毒杀芬的分析难点

毒杀芬在我国历史用量少，环境中浓度水平较低，土壤和沉积物基质复杂，对分析仪器的灵敏度和抗污染能力较高，同时GC-MS/MS采集常采用多通道反应监测（MRM）模式，对使用者水平要求较高。

岛津应对方案特点

采用气相色谱-叁重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）MRM模式，大大增加了测定的选择性，是一种高灵敏度、高选择性的方法，近年来在持久性有机污染物（POPs）的分析领域的应用日益增多。岛津GC-MS/MS针对毒杀芬等新污染物检测特点可概括如下：

特点1：高辉度离子源——保障分析灵敏度

保证离子源内温度均一；屏蔽掉灯丝产生的放射热及电场干扰

特点2：可转动预四极杆——提升抗污染能力

保护主四极杆减少污染；主四极杆入口电场的修正，保证离子在四极杆内更稳定

特点3：环境污染物Smart MRM数据库——便捷快速建立方法

超过600种环境污染物（包含内标）；可利用“自动分组”功能，建立不同项目的分析方法；数据库可扩充

使用岛津GCMS-TQ8050 NX对土壤、沉积物中指示性毒杀芬（P26、P50和P62）的分析方案。

前处理

采用索式提取结合多层硅胶柱净化，对低、中、高叁个加标浓度进行了毒杀芬的回收率考察，各组分的测定结果相对标准偏差基本在10%以内；各加标浓度回收率在67-120%之间。表明该方法的精密度和准确度良好，满足标准要求。

仪器分析

使用岛津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3种代表性毒杀芬（P26、P50和P62）同位素稀释法的分析方法。标准品在5-1000 ng/mL浓度范围内校准曲线线性良好，r均在0.999以上，RRF %RSD在12%以内。标准品5ng/mL连续7针进样峰面积RSD在8%以内，各组分方法检出限范围在0.0021-0.0029 μg/kg，可以满足法规中对毒杀芬的分析要求。