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安捷伦液相色谱仪如何排出气泡、噪音、基线毛刺、更换保护柱?

发布时间:2022-05-18       点击次数:10368

安捷伦液相色谱仪如何排出气泡、噪音、基线毛刺、更换保护柱?跟据实验操作经验,下面解说一下容易引起液相色谱仪的故障原因和解决办法:

1如何排除流动相中的气泡?如何排出流动池中的气泡?

避免流动相中产生气泡的锄耻颈佳方式是将流动相经脱气装置进行脱气。如果没有脱气装置,则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。也可以在检测器的出口端加一根细管线以调节流动池中的背压,但必须注意不要超过流动池的锄耻颈大压力,否则会造成流动池漏液或流动池损坏。

如果流动池中出现气泡,则先摘下色谱柱,用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。将异丙醇以较大的流速注入流动池。直到基线上看不到毛刺为止。气泡就应该清除掉了。

2如何减少基线噪音?

无规律噪音可能与污染有关。请冲洗色谱柱,对样品做合适的前处理以避免污染,并使用 HPLC 级别的溶剂。

连续噪音有可能由检测器或泵造成。要确定问题是否发生在检测器还是在泵,请先关泵停掉流量,监测基线。如果此时基线平稳,则噪音可能与泵有关系。使用 ChemStation 在线诊断或 LC 手持控制器检查泵方面的故障。如果停泵后噪音继续存在,则说明噪音与检测器有关。首先,请尝试更换灯。

3什么原因导致基线毛刺?

很有可能是流动池内有气泡。请先停泵来进行确认,如果毛剌消失,则很有可能是由于流动池内有气泡。需要冲洗流动池。如果毛剌仍然存在,则需检查检测器本身的电噪音有关。

4色谱图上出现鬼峰。如何消除?

可能的原因是上次进样组分产生;有污染;有气泡;色谱柱问题;保护柱失效。

建议做样品后应保证有足够时间冲洗色谱柱,有必要的话在运行结束后使用更强溶剂冲洗色谱柱;

洗脱原色谱柱中得原有污染;为确保系统中没有气泡,只使用彻底脱气后的溶剂;更换色谱柱;

更换保护柱;检查流动相纯度;检查样品中的其它成分。

5如何决定何时更换保护柱?

许多实验人员在测试一定数量的样品和标准样后更换保护柱。样品数量通常由实验决定,在长时间未更换保护柱而造成分析柱破损时或样品分析数量增加,而保护柱需要更换。

保护柱的更换频率通常根据经验而定,按照每个方法/样品类型综合考虑,许多实验分析人员会在完成一定数量的样品分析或测试一些柱的性能指标(例如增加10%峰展宽或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板数))后更换保护柱。

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