惭颈濒别蝉迟辞苍别提供的微波消解系统为实验室专用设备,需要严格的实验室的基本条件,单相电源220伏、2.5千瓦电力,电源中严格要求有地线。仪器放在坚实的工作台上,工作台可放在通风柜旁,仪器不要放在通风柜中。为了让用户更好地使用仪器,建议用户看下列说明并严格接受使用前培训。
实验室专用设备 惭颈濒别蝉迟辞苍别微波消解 的使用注意和维护总结如下:
(1)、
清
洗原则:
除IFMTeflon盖子和TFM/PFA Teflon容器外,不要使用任何有机试剂和酸清洁或干燥转子任何部件,盖子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗内壁。在加试剂和样品之后,观察容器杯上沿和TFM盖子上无任何溶液粘污,如有的话,可能会造成容器口热变形,因此要求用棉花等物擦干它,同时尽量不要将盖好的容器倒转,放转子于微波炉之前,建议用棉花或毛巾擦干转子每一个单元,确保无水在容器外面。不要用冰水冷却已被微波加热的转子,以防突然损坏安全屏蔽单元。在赶酸时,可把容器放在有温控的电热板上加热。其温度设置参考各种酸的沸点。
(2)、
液体体积要匹配
在1号容器中要考虑温度传感器套管头的位置,推荐它要浸入液体1厘米,我们推荐使用zui小体积7ml-8ml,否则,陶瓷管表面易被毁坏,影响温度传递。其它容器中液体体积可以根据样品情况确定,但要求总体积匹配。如为水样,zui大体积50ml (标准100ml容器)。
(3)、空白试剂消解
我们不推荐或不允许把纯酸放在1号控温、控压容器中,1号应该严格放入样品,并要求有代表性,并加入需要剂量的酸。空白试剂(使用的酸)放入其它位子。
(4)、样品的大小,形状限制
为了获得好的消解效果,建议样品小如:0.5尘*翱.5尘尘*0.5尘尘,浸入试剂中,不要将样品飘在液面上,特别金属样品。金属样品形状不能是长条形,这样容易打火产生火花。金属样品消解前最好是先让金属样品与酸反应一段时间,释放出氢气后再将样品放到消解仪中消解。
(5)、使用温度传感器时注意
确保转子旋转时,传感器不会跑出,要求插紧灰色圆锥帽。如传感器易被拉出,该传感器必须要求修理,方可使用。同样传感器在使用时,其在灰色圆锥帽内旋转自如,否则要求检查出原因,方可使用。
(6)、压力传感器的使用
压力传感器是用户监测压力、控制消解样品微波能量的传感器,配合温度传感器,能发现样品消解中压力与温度的关系,可避开压力过高的情况发生。由于压力传感器的结构.特点,消解完成后,要打开上端的接口,有时不方便使用,当你了解样品的情况后,可以用塞子堵住主控盖上的压力口。有的用户由于不正确的使用,使压力传感器导管接口螺纹损坏,造成泄漏(可从接口端看出,有黄色斑点),压力失控,损坏高压罐。工程师提醒: 建议备用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。旋转螺丝时,必须使用公司配套的专用塑料扳手,当扳手打滑时不要再继续扳动,绝对不可以使用金属板手,否则损坏螺纹。当压力传感器装上后,应避免多次拆卸(工程师提醒,装上压力管螺丝后,不要再取下) , 即使温度已经下降到室温,因压力较高,不容许旋转压力管上的螺丝。我们建议把工作台放在门口,先用力矩扳手打开容器盖,释放容器内气体(先取下温度传感器),然后从仪器腔体上取下压力传感器导管,这样可避免液体从传感器上口喷出。
(7)、同时有温度和压力传感器应注意
首先明确,微波加热,只能使用-种传感器控制,另-为监视监测,到达预定条件时,将停止微波工作,在功能设置上,要求不能去除: twist 功能。
(8)、转子上的压力螺丝拧紧程度使用公司提供的力矩扳手,当旋紧后听到第一声后&濒诲辩耻辞;咔&谤诲辩耻辞;,表示已经到位,马上停止旋转,确保所有罐盖有同样压力。力矩扳手使用时应保持水平,高压罐保持垂直。
(9)、在转子的表面看到黄色等的斑点,护套管上有黑色斑点的解决
有的用户使用后,转子进行水冷,当马上消解第二批样品时,没有用毛巾等把它们表面的水吸干,当微波加热时,局部受热所致,不影响使用,但会影响转子使用寿命。
(10)、盖子和容器接口之间有变形或黑斑
原因为加入样品和试剂后,在盖子和容器间有粘污的样品和试剂,局部严重受热所致,因此要求擦干容器的边缘。
(11)、解样品过程中的禁忌
严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品(如酒精,易燃油),如要按消解方法消解,可先蒸发试剂, 再消解。杜绝大量使用高氯酸消解样品罐。对未知的方法研究,要考虑消解的可行性,拒绝盲目的使用微波消解系统。
(12)、
判断
温度传感器的好坏
如为T640, 可从温度信号图上看出:如图形不稳定,要求检查传感器陶瓷管好坏,并正确更换。如信号图上有0/1367的突变,建议更换温度传感器。
(13)、检查更换安全弹簧片当安全弹簧片厚度小于7.3尘尘时,建议更换,检查方法:使用公司提供的专用测试工具。
(14)、样品参加消解时的放置
样品放置的原则是尽量保持平衡,如五个样品的放置可以采取隔一个放一个,尽量不要将主控罐放在其它罐子中间,防止由于主控罐吸收微波少导致温度不均匀其它罐子泻压。
(15)、消解中样品和空白的把握
样品和空白原则上应该保持一致,如样品加了45毫升水和5毫升硝酸,那么空白也要加入45毫升纯净水和5毫升硝酸,如果不-致很容易导致主控罐和其它罐温度不-致而产生泻压。
(16)、陶瓷管的作用和保护
陶瓷管是一根中空的陶瓷制品,外面覆盖一层聚四氟涂层。陶瓷管的作用是将温度传感器插在里面,陶瓷管一 端漫泡酸液里, 探测溶液温度。陶瓷起到了密封、耐压的作用,聚四氟涂层起到了耐酸、耐碱的作用。陶瓷管-旦断裂,主控罐压力将会保持不住,导致酸气外泄,温度不能按照程序设定升温,会导致其它消解罐温度失控而泻压。陶瓷管十分脆弱,一旦摔倒地上或者被什么较重的物品砸到了,必须认真检查陶瓷管是否断了。因为陶瓷管外覆盖一层聚四氟, 所以并不会断成两段,如果发现陶瓷管上有一条白色的印迹,陶瓷管就可能是断了。
(17)、如何利用聚四氟内罐赶酸
用聚四氟内罐赶酸,必须保证电热板能够控温并且温度低于220 度,千万不能放在不能控温度电热板或者电热套上赶酸,这样容易损坏聚四氟内罐。
(18)、装样时的注意事项
装样时,不能把样品站在内罐的壁上,如果沾在壁上,消解时沾在壁上的样品会局部受热,将内罐烧坏或者烧穿。这种情况在装粉末样品时尤其要注意因为粉末样品会由于静电的作用站在内壁上,这时要用酸将沾在内壁上的样品冲下去。
(19)、消解时样品量的确定
样品量根据不同样品、不同转子型号、不同消解温度确定。
(20)、结束冷却
结束后,可用水快速冷却,或自然
冷
却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。
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