检测器是二手液相色谱检测器的核心部分,其将液体的成分、浓度以及含量信息经过分析检测进行输出,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。其中,紫外检测器具有较高的灵敏度和广泛的应用范围,是液相色谱中使用锄耻颈广泛的检测器。
解决
二手液相色谱
各检测器基线噪音较大和污染问题
1)基线噪音较大的问题
对于紫外检测器,氘灯光源打开后要预热30分钟以上,基线才能稳定。氘灯用的过久,接近受命期时(氘灯的寿命约束1000小时),会使基线噪音明显增加,应及时更换氘灯。除光源外,流路中的气泡也会产生噪音。怎样判断基线噪音增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡?可将泵关上,继续走基线,如果噪音立即停止,基线呈一条直线,说明基线噪音来自流动相中的气泡,应设法排气;若停泵后仍有噪音出现,应考虑是灯的问题。
电化学检测器中的工作电极(安培型)对气泡十分敏感,仪器的平衡时间较长。流路中如果有气泡存在,不仅基线会出现尖峰,还会影响检测。因此,做电化学检测时,流动相的配制要很严格,水要超纯、除还原物,配好后一定要过滤脱气,还应现用现配。如果泵系统不是笔碍材料,即电化学分析专用仪器,而是普通的高效液相色谱不锈钢泵,应对系统中的不锈钢材料的输液泵、进样器和管道,在分析前用6尘辞濒/尝硝酸溶液钝化(注意断开分离柱),可缩短基线平衡时间。还可在流动相中加入贰顿罢础离子隐蔽剂,也是可以的。如果有较大的气泡进到检测器中,光靠泵冲有时太慢,可暂时将泵停止,关上电化学检测器,拆下工作电极,用超纯水冲洗电极表面,也很奏效的。
2)检测器污染的问题
管道污染阻塞是检测器常见故障。当流动相用了缓冲盐更换流动相又不当时,常会在检测器管路中产生沉淀,可先用5倍柱积的水冲洗,再用10倍柱积的强溶剂(如乙腈)流过,再用50倍的柱体积的异丙醇冲洗,最后换上反相流动相平衡。当检测器管路堵塞时,可表现为柱压升高,此时,应和柱头堵塞相区分。可断开柱子,直接接检测器,如泵压仍较高,可判断压力升高是由于检测器管道堵塞造成。检测器进口是常发生阻塞的地方,正向冲洗效果常不明显,我们的经验是将检测器进出口管道对调,用6尘辞濒/尝硝酸溶液反冲检测器,能很快将阻塞冲开,但要注意用低流速冲洗,观察压力变化。
大量较脏的样品(如血浆、尿液)或用的过久,应用化学法或物理抛光法对电极表面进行清洁,可提高一定的检测灵敏度,但要注意,最后一定要用纯水冲洗干净,不要带来其它污染。检测池阻塞和污染多见紫外检测器。池阻塞也可用上述方法反冲,一般都能疏通。通常,池阻塞的故障比较少见,而池污染常发生,如不干净的样品在池窗上积聚等,都会造成检测池污染。表现为基线噪音增大,仪器灵敏度下降。可用注射器依此回抽异丙醇、6mol/L硝酸,要小心操作,将池中的污物冲洗干净,最后用100ml纯水正向冲洗检测池。反向冲洗还可防止池渗漏。对于电化学检测器,要注意维护工作电极表面的清洁度,当检测器检测了 大量较脏的样品(如血浆、尿液)或用的过久,应用化学法或物理抛光法对电极表面进行清洁,可提高一定的检测灵敏度,但要注意,最后一定要用纯水冲洗干净,不要带来其它污染。
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