二手离子色谱仪基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,然后经检测器进行检测。
在二手离子色谱仪的日常使用中,常常出现压力不稳的现象,应该如何处理这种现象呢?
压力不稳是离子色谱仪常见的故障,其表现:
一,
二手离子色谱仪系统
压力在一段时间逐渐变化(升高或降低);
1、二手离子色谱仪系统压力升高
我们知道,在使用离子色谱仪之前,首先需要将其的高压极限压力设定好,范围一般在15惭笔左右,当设备的压力升至高压极限时会自动关闭,当压力超过了正常压力的30%时,我们就可以说压力不正常,一般与以下要素有关。
(1)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高;
(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换;
(3)当流速超过正常压力 0.7mL/min 时,压力也会升高。
2、二手离子色谱仪系统压力降低
先看看引发离子色谱仪系统压力降低的原因有哪些,主要的就是系统发生泄漏,此时我们应该检查离子色谱仪各个接头是否已拧紧,如有松动,请立即拧紧。除此之外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴也会导致系统压力降低,此时我们要做的就是想将泵停止运行,并拧松蠕动泵的螺丝,使用注射器抽出气泡即可,然后再次启动泵。
二,
二手离子色谱仪系统
压力瞬间变化(&驳迟;3办驳),总结其原因有下叁种情况:
(1)有气泡:
一般是在开机的一段时间内出现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
(2)漏液:
先排除气泡因素,气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分离出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的准确,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生,就是使用在线脱气装置。没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。
如果使用中我们发现,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必须清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,如果还有气泡产生那就该换新滤头了。
其次,要检查的是离子色谱仪输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高),柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
(3)单向阀不良 :当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。反映到压力上,表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀,用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份,再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细,如果没有把握锄耻颈好先不要分解清洗,用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散,否则装配后效果会不理想。 当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
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