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二手岛津 气相色谱仪谱图数据观察

数据可靠性判断
良好的峰面积重现性，一般搁厂顿%在0.5词3%。
工作曲线具有良好的线性
峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰(柱选择恰当、衬管无污染、温度及流量设定)。
色谱峰分离良好(分离度&驳迟;1.5)。

数据不良时的检查措施：
1.检查是否漏气：用检漏液检查各连接部位，并确认峰面积重现性。
2.检查色谱柱是否良好：长时间使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，更换新柱。
3.检查衬管是否正常：确认衬管有无破损、污染，确认石英棉的位置。
4.样品性质，是否易分解：对于不稳定的样品应注意保存温度，要避光并注意存放时间。

计算方法
峰处理参数(半峰宽，斜率，漂移，变参时间等)；
定性:保留时间及允许误差(时间窗%，时间带)、
定量： 定量方法:面积归一法、外标法、内标法等。

定量方法(一)

1、面积归一法
各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。
     校准面积归一法
用质量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。
这两种方法应用的必须条件是:
1)样品中所有组分都出峰。
2)所有峰面积计算必须准确。

2、外标法

该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前- -定要做面积重复性( 即进样重复性)实验。

3、内标法

在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。

内标物的选择：
内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。
内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。
内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。

基本积分参数
Slope: 斜率，用来判断出峰起点、终点以及滤除低平噪声；
Drift: 漂移，判断相邻峰的积分方式；
Width: 半峰宽，峰的半高宽，排除峰宽小于最小峰宽的峰；
T.DBL: 变参时间，根据时间自动改变峰宽和斜率；
Minimum area: 最小峰面积，排除面积小于该值的峰。

定性参数
绝对保留时间、相对保留时间；
保留时间允许误差:
时间窗(%):相对允差，一般设为5%；
必时间带:绝对允差，一般设为0.05~0.25 min。

总结 二手岛津气相色谱 分析步骤：

1）开机: 连好流路，先开载气再开电源，开辅助气；

2）设定流量、温度、检测器参数；

3）用默认处理参数进行单-标品分析，确定单-标品保留时间；

4）分析混合标品，根据图谱调整分析条件，直至得到理想谱图；

5）确定定量方法(外标、内标等)；

6）选择校正点数，编辑滨顿表(输入组分的保留时间和标样浓度)；

7）选择校正次数(每浓度取几次均值)；

8）选择曲线计算方式(直线、最小二乘或折线)；

9）按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，完成曲线制作；

10）进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果；

11）分析完了，关机，系统降温后，关电源，关载气。