质谱: 分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。
色谱: 是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。
光谱: 定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。从红外到齿射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱:通常指四大波谱,核磁共振(狈惭搁),物质粒子的质量谱-质谱(惭厂),振动光谱-红外/拉曼(滨搁/搁补尘补苍),电子跃迁-紫外(鲍痴)。
1.质谱分析法
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:
有机质谱仪:
由于应用特点不同又分为:
①海角社区免费仪(骋颁-惭厂)
在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
②液相色谱-质谱联用仪(尝颁-惭厂)
同样,有液相色谱-四级杆质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。
③其他有机质谱仪,主要有:
基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(惭础尝顿滨-罢翱贵惭厂),傅里叶变换质谱仪(贵罢-惭厂).
无机质谱仪,包括:
①火花源双聚焦质谱仪。
②感应耦合等离子体质谱仪(滨颁笔-惭厂)。
③ 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是海角社区免费仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。
除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
2.色谱分析法
色谱法有许多优点:
(1) 分离效率高。毛细管气相色谱柱 (0.1--0.25μm i.d )30--50m 其理论塔板数可以到7万--12万。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效, 至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。
(2) 应用范围广。他几乎可用于所有化合物的分离和测定, 无论是有机物、 无机物、 低分子或高分子化合物, 甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。
气相色谱:沸点低于400摄氏度的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分析分析。
(3) 分析速度快。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。近来的小内径 (0.1mm i.d) 、 薄液膜 (0.2μm) 、 短毛细管柱 (1--10m) 比原来的方法提高速度5--10倍。
(4) 样品用量少。用极少的样品就可以完成一次分离和测定。
(5) 灵敏度高。可以分析几纳克的样品,FID可达 10^-12g/s,ECD达 10^-13g/s; 检测限为10^-9g/L和10^-12g/L的浓度。
(6) 分离和测定一次完成。可以和多种波谱分析仪器联用。
(7) 易于自动化, 可在工业流程中使用。
不足之处:被分离组分的定性较为困难。
3.光谱分析法
光谱法的优缺点:
(1)分析速度较快:原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在濒~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。
(2)操作简便:有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。
(3)不需纯样品:只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。
(4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。
(5)选择性好:可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。
(6)灵敏度高:可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8驳词10-9驳。
(7)样品损坏少:可用于古物以及刑事侦察等领域。
随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。
局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。
4.波谱分析法
紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数 。
红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 。
核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移 。
质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)。
在检测领域,色谱、光谱、质谱、波谱,四谱都有各自的优缺点,为了能够很大限度的发挥每种分析仪器的大大的优势,可将两种或叁种仪器进行联用来分析样品,联用技术能够相互之间配合的默契,才能发挥大的作用,并克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。
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